丙酸(propanoicacid,PA)又称初油酸、甲基乙酸,是自然中普遍存在的一种挥发性脂肪酸,是三个碳的羧酸,短链饱和脂肪酸,分子式C3H6O2,分子量74.08,CAS号79-09-4,是一种无色至微黄色油状液体;有刺激性及油脂酸败臭气味,易挥发,可以和水以任意比例互溶,主要物化性质介于羧酸、甲酸、乙酸和长链氨基脂肪酸之间。对分生孢子有灭活作用,可以用作防腐剂和防霉剂,在食品药品、化学品生产、塑料工业等行业有着重要的市场应用。
除了防腐剂,丙酸也是一种重要的化学中间体,可以作为抗炎药,除草剂,或者作为生产丙醇、聚丙烯、醋酸丙酸纤维素(CAP)和维生素E的路线辅料等,安全性一般被认为是一种无毒、无刺激性的辅料,但含量常用量和最大用量控制需要受到严格控制。实验室查阅文献资料分享一种利用气相色谱检测丙酸含量的方法。
准确称取丙酸2.0g于mL容量瓶中蒸馏水定容,得到20mg/mL的标准储备溶液,再分别移取0、25、50、、、μL于10mL容量瓶中蒸馏水定容,配置成浓度分别为0、50、、、、μg/mL的标准系列浓度。实验条件:进样口温度℃;柱温70℃,保持1min,以10℃/min升温至℃,保持2min,以20℃/min升温至℃,检测器温度℃;氮气(N2)作载气,流速为1.0mL/mim,氢气流速40mL/min,空气流速:mL/min,进样体积:1μL,分流比10:1。
称取辅料样品1.0g于10mL比色管中,加入0.4mL10%磷酸溶液酸化处理后,加乙醇,旋涡混匀后超声提取,定容至10mL,转移至离心管中离心操作,上清液经0.45um微孔有机滤膜过滤后进样。方法的前处理操作简单,适应性广、得到回收率较高,精密度较好,适用于辅料发酵液等丙酸含量的检测。除分享方法中利用气相色谱的方法外,还可利用实验室离子色谱IC、高效液相色谱HPLC和液质联用LC-MS法等精准的检测丙酸等有机酸的含量变化,按照丙酸铵,丙酸钙,丙酸钠,氨基丙酸,硫代二丙酸等样品,不同情况下的检测需求,满足不同检测需要。
利用气相色谱测定辅料中有机酸含量,检出限、精密度等多能够达到检测标准,是一种适用性强的检测方法。实验室拥有GC-MS、HPLC、LC-MS等多类专业检测设备仪器,遵照ISO和GMP等高标准进行管理,为生物医药领域伙伴产品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案。